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差熱分析儀的原理是將待測試樣和參比物(熱惰性物質(zhì))置于同一條件的爐體中,按給定程序等速升溫或降溫,當(dāng)加熱試樣在不同溫度下產(chǎn)生物理、化學(xué)性質(zhì)的變化(如相變,結(jié)晶構(gòu)造轉(zhuǎn)變,結(jié)晶作用,沸騰,升華,氣化,熔融,脫水,分解,氧化,還原……及其他反應(yīng))時,伴隨吸熱或放熱,試樣自身的溫度低于或高于參比物質(zhì)的溫度,即兩者之間產(chǎn)生溫差。溫差的大小(反應(yīng)前和反應(yīng)后二者的溫差為零)和極性由熱電偶檢測,并轉(zhuǎn)換為電能,經(jīng)放大器放大輸入記錄儀,記錄下的曲線即為差熱曲線。
實驗室溫度控制在15-20℃,溫度較為恒定的情況下試驗結(jié)果度和重復(fù)性高。高溫較高的情況下需開空調(diào)。
2、為確保試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時先空燒25分鐘左右。儀器時間長時間不用,再次使用時,無比空燒(不放任何樣品和參比物)兩到三次,可以將:溫度設(shè)置為600℃、速率設(shè)為5℃∕min、恒溫設(shè)為0min按RUN鍵。
3、試樣用量不宜過多,也不宜過少,應(yīng)適宜。一般為20mg左右,如測試用量另有要求,根據(jù)要求確定用量;粉狀試樣應(yīng)壓實。
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